为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。本标准为首次发布。( HJ 679-2013 2014-02-01实施)
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
1、前言：
密封在顶空瓶中的样品，在一定温度条件下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量。
2、实验部分
仪器和设备
5.1 GC-9860气相色谱仪：具毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器。
5.2 毛细管色谱柱：30m（长）×0.53mm（内径）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛细柱。
5.3 北京北分三谱AHS-610顶空进样器：带顶空瓶、密封垫（硅橡胶内衬聚四氟乙烯）和密封瓶盖。
关键词：丙烯腈，顶空进样器，AHS-610顶空进样器，GC-9860气相色谱仪，GC-9860 色谱工作站。
色谱柱：汇谱分析丙烯腈专用柱 30m×0.53mm×1.0um
2.2 色谱条件：
程序升温：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；
进样口温度：150℃；载气：氮气，恒流，流速为 4.5 ml/min；进样方式：分流进样，分流比 5:1；检测器温度：250℃；氢气流量：40 ml/min；空气流量：450 ml/min；尾吹气：30 ml/min。
7.1.1 AHS-610顶空进样器条件
加热平衡温度：75℃；加热平衡时间：30 min；取样针温度：105℃；传输线温度：90℃；
压力化平衡时间：0.29min；进样时间：0.05 min；
土壤和沉积物中丙烯腈的测定 顶空-气相色谱法分析报告
样品信息：
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样品名称: |
丙烯腈 |
样品编号: |
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样品来源: |
污水处理厂 |
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含量单位: |
μg/mL |
取样时间: |
2015年5月17日 |
仪器条件：
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仪器名称: |
气相色谱仪 |
编 号： |
CJYJ-003 |
|
柱子型号: |
SE-54 |
检 测 器: |
FID |
环境条件：
|
温度： |
18℃ |
压力: |
102.3 kPa |
湿度： |
43%RH |
积分参数：
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最 小 值: |
10.00 |
漂 移: |
0.02 mV/min |
|
噪 声: |
0.05 mV |
最小峰宽: |
0.20 S |
|
相对窗宽: |
5% |
计算方式: |
峰面积 |
色谱条件：
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柱箱温度: |
100℃) |
载气流速: |
1(mL/min) |
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检测器温度: |
250(℃) |
空气流速: |
300(mL/min) |
|
气化室温度 |
250(℃) |
氢气流速: |
30(mL/min) |
AHS-610顶空条件：
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样品温度: |
75℃) |
阀箱温度: |
60(℃) |
|
管线温度: |
90(℃) |
加压器压力: |
0.18MPa |
|
载气压力 |
0.083 MPa |
加压时间: |
0.29min |
|
进样时间 |
0.05min |
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丙烯腈样品
分析结果：
定量方法： 外标法
|
序号 |
组分名 |
保留时间 |
峰高 |
峰面积 |
含量 |
峰型 |
|
1 |
丙烯醇 |
1.33 |
57 |
170 |
1.074 |
BB |
丙烯腈空白
分析结果：
定量方法： 外标法
|
序号 |
组分名 |
保留时间 |
峰高 |
峰面积 |
含量 |
峰型 |
|
1 |
丙烯醇 |
0.00 |
0 |
0 |
小于检出限 |
BB |
标准系列谱图如下：
---校正曲线 - 组分 : "丙烯腈" ---
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浓 度: |
2.0000 |
5.0000 |
20.0000 |
40.0000 |
80.0000 |
|
峰面积: |
522 |
1267 |
4525 |
9070 |
19083 |
曲线方程:Y = 237.141897 X -78.571776
相关系数: : 0.9995
结论：该实验结果表明，气相色谱仪-，AHS-610顶空气相完全满足HJ-679-2013土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱
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