近几年,水产品中一氧化碳中毒事件不断发生。由于一氧化碳对血红蛋白和肌红蛋白具有很强的结合能力(是氧气的200-250倍),肌红蛋白一旦与一氧化碳结合后,会使鱼肉色泽变得红艳又稳定,所以鱼肉中加入一氧化碳后可明显提升产品外观品相。经过一氧化碳处理后的生鱼片,虽然没有急毒性,不至于立即危害人体,但红嫩的色泽却会引导消费者误判鲜度而吃下不新鲜的鱼肉,导致食物中毒。目前,已有的一氧化碳检测方法如非分散红外法、电化学法等,主要是针对空气中一氧化碳含量的监测分析,本方案采用顶空进样器与气相色谱仪连用测定水产品中一氧化碳。
一、主要仪器
1.1、GC-8890气相色谱仪(北分三谱),配甲烷转化炉,FID检测器;
1.2、AHS-20A plus全自动顶空进样器(北分三谱);
1.3、电子天平
1.4、冷冻离心机
1.5、超纯水机
1.6、多功能食品粉碎机
1.7、超低温冰箱
1.8、漩涡混合仪
1.9、一氧化碳标准品(纯度≧99.9%)
二、实验方法
称取5.00g样品(精确到0.01g,去除内脏、骨和皮),切碎后,加入20ml,2度的蒸馏水,均质1分钟,4000r/min,4度离心5分钟,吸取上清液9ml于20ml顶空瓶中,1ml20%的硫酸,0.1ml1-辛醇,充入高纯氩气后密封,混合2分钟后静置1小时。
三、分析条件
进样口温度200度,检测器FID,甲烷转化炉温度375度,载气为氮气。初始温度50度,保持1分钟,以5℃/min的速率升温到120℃,保持1min。
顶空样品温度:60℃;阀箱温度80℃;管线温度80℃;平衡15min
GC-8890气相色谱仪
GC-8890气相色谱仪采用10/100M自适应互联网通信技术,可组成局域网,通讯效率高;实现了远距离数据传输;1台色谱仪可连接3台电脑;1台色谱仪可同时连接多台色谱仪(最多5000台)并进行操作控制。
可靠完善的反控技术,所有仪器的参数均可通过电脑远程设置,并进行谱图处理。
支持自动进样器,自动顶空进样器,裂解进样器等多种进样方式,通过网络传输与控制实现了真正意义上的无人值守的在线分析。
采用全新的自动流量/压力控制EPC,EFC技术,数字化控制所有气路的参数(流量及压力),工作模式分为横流、恒压和分流三种。可进行4阶程序升压,压力精度0.01KPa,流量0.01sccm。
快速升降温结构,可实现80℃/分的审问速率;实现室温环境下的工作;再有液氮条件下,支持-80℃至450℃的宽范围的温度控制。
采用智能氢气、空气的自动控制技术,电磁阀自动开关气体,从而实现真正意义上的自动点火功能。
设有4路外部事件功能,支持多阀切换,实现了多维色谱系统应用。
气路流程,可实现氢焰检测器和热导检测器的同时应用。也可实现双热导检测器的同时使用。
采用了当今事件较新的数字集成电路器件和技术,使仪器控制精度(控温可达0.1℃),器性能的稳定性可靠性可与原装进口仪器相媲美。
双自动后开门功能,可随温度变化自动调整开关门角度。
仪器采用5.7英寸彩屏显示,同时显示两路谱图,并可配备触摸屏。
GC-8890气相色谱仪温度控制指标:
温控区域:6路
温控范围:室温以上4℃-450℃,增量:1℃,精度:±0.1℃
程序升温阶数:16阶
程升速率:0.1-39℃/min(普通型),0.1-80℃/min (高速型)
压力流量控制指标:
压力、流量测量:指针式压力表方式、电子压力流量方式
全电子气体压力、流量测量系统:单模块最大测量路数:16路
EPC、EFC工作模式:3种(恒流模式、恒压模式、分流模式)
EPC、EFC工作气体:4种(氮气、氢气、空气、氦气)
EPC、EFC程升:4阶
EPC、EFC控制量程:压力:0-0.6Kpa,流量0-100sccm或0-500sccm(空气)
EPC、EFC控制精度:压力0.01kpa 流量0.01sccm
压力传感器:
准确度:满量程的<±2℃ 重现性:<±0.05kpa
温度系数:<±0.01kpa/℃ 量程:0-0.3 kpa或0-0.6 kpa
流量传感器:
准确度:满量程的<±5% 重现性:<±0.5%(满量程) 量程:0-500sccm
检测器技术指标:
氢火焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD)
检测限:Mt≤3×10 -12 g/s (正十六烷) 灵敏度:S≥4000mV.ml/mg(C6H6)(可放大1、2、4、8倍)
噪音:≤5×10 -14A 噪声:≤10uV
漂移:≤1×10 -13 A/30min 基线漂移:≤30uv/30min
线性范围:≥106 线性范围:≥104
最高使用温度:≤450℃
电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD)
检测限:≤1×10 -14g/s (r-666) 检测限:Mt≤2×10 -11g/s (甲基对硫磷中的硫)
噪音:≤15uV 噪声:Rn≤50uV
基线漂移:≤20UV/30min 基线漂移:Rd≤20uv/30min
线性范围:104 线性范围:≥105
放射源:Ni63
氮磷检测器(NPD)
Mt≤8×10 -13 g/s (偶氮苯) ;≤5×10 -13 g/s(马拉硫磷)
噪声:Rn≤2×10 -12A
基线漂移:Rd≤2×10 -13 A/30min
线性:≥105
AHS-20A Plus 全自动顶空进样器
仪器介绍:
AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。
主要技术参数:
●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃
(可根据客户要求,最高配置到300℃)
. ●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃
(可根据客户要求,最高配置到300℃)
●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃
(可根据客户要求,最高配置到300℃)
●温度精确性: 0.5%
●温度稳定性: <±0.5℃
●加压时间:0—999S
●采样时间:0—30min
●进样时间:0—999S
●清洗时间:0—30min
●时间间隔设定:最小1mS(0.001S)
●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)
●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)
●样品工位:20位
●可同时加热样品:1位(或2位)
●RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)
●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置
●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷
仪器特点:
▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。
▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。
▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。
▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。
▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。
▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。
▲六通阀与定量环组合方式,最大限度的降低了死体积,保证了进样精度。
▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。
▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。
▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。
▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。
▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。
▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。
|