浅谈热分析技术
热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。
数学表达式为：P=f(T)
其中:P代表物质的一种物理量;T为物质温度。
所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。
热分析的起源和发展
1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。
1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。
热分析研究内容、方法及应用
热分析方法
应用广泛的方法是热重法(TGA)和差热分析法(DTA)，其次是差示扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75%以上。
热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。
热分析仪的应用
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TGA（热重分析仪） DTA（差热分析仪） DSC（示差扫描量热仪） TMA/DMA（热机械分析仪） EGA（复合分析联用） |
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橡胶、高分子 塑料、油墨 纤维、涂料 染料、粘着剂 |
食品 生物体、液晶 油脂、肥皂 洗涤剂 |
医药、香料 化妆品 有机/无机药品 病理检测 |
电子材料 木材、造纸 建筑材料 工业废弃物 |
冶金、矿物 玻璃、电池 陶瓷、黏土 纺织、石油 |
热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。
热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法：
①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制产品质量的重要分析方法之一;
②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一;
③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段;
④陶瓷行业的主要原料检测仪器。
ATDS-20A全自动热解吸仪是汇谱分析仪器制造河北有限公司自主研制推出直接面向国内外广大用户的换代产品。该仪器适用于对化工建筑材料、食品、大气及室内环境中沸点在350℃以下各种气体的定性、定量检测,可与任何国内、国外气相色谱仪、气质联用仪相连，其自动化程度、重复性和灵敏度等指标完全能够满足目前国家新颁布的有关环境检测的标准，并且在结构上具有自身独特的功能优势及令人满意的性能与价格比。全自动化设计、触摸大屏显示、操作更为方便，可连续运行20个样品的新一代全自动热解吸仪。
可根据用户需求配置为：
20位全自动一次热解析仪
20位全自动（常温）二次热解析仪
20位全自动（低温）二次热解析仪
1、 可以自动运行20个样品，无需人员值守；
2、开机自检，故障报警和提示，采用自动定位、校准样品盘；
3、 微机程序控制，主要功能有：
⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；
⑵ 解吸区、进样阀、样品传输管和二次解吸区，四路均单独加热控温；
⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成全部样品分析；
⑷ 可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件；
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；
4、本机自带标样模拟采样的功能，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线；
5、可加载自带的采样管活化程序，自动活化解吸后的采样管；
6、通过时间编程，自动实现解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能；
7、采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形；
8、 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；
9、为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便精确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；
10、对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；
11、进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。
1、解吸1温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设；
3、样品传送管线温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设，采用24V低压供电；
4、解吸2温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；升温速率〉3000℃/min；
5、冷阱温度控制范围：-35℃—室温，以增量1℃任设，采用电子制冷装置；
6、温度控制精度：< ±0.5℃ ；
7、解吸回收率：〉99%（和组分有关）；
8、反吹清洗流量：0～100ml/min （连续可调）；
9、模拟采样流量：0～160ml/min（连续可调）；
10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；
11、富集时间：0～60min；
12、进样时间：0～60min；
13、样品位：20位；
14、采样管规格：1/4英寸×3.5英寸（美标）；
15、进样方式：六通阀电机驱动；
16、仪器尺寸：长×宽×高=350mm450mm×510mm3；
17、仪器重量：约40kg。
1、《HJ/644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》；
2、《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》；
3、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》；
4、《HJ/583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》；
5、《GB/50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。
6、《HJ734-2014固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。
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