气相色谱柱使用说明书
发布时间:2019-05-10 10:17
    在安装色谱柱之前,请仔细阅读以下色谱柱使用说明,以确保您的色谱柱得到精确的分析结果,并延长其使用寿命。
 
1、色谱柱安装前的准备工作

载气净化:

    对于毛细管分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。尤其是极性柱(如FFAP、PEG-20M、Wax等)在较高温度下,毛细管柱的固定相易于氧化导致色谱柱损害。因此为保证色谱柱具有更好的分析性能,色谱仪所使用的载气须为高纯氮气(或氦气),纯度大于99.999%。对于所有检测器,载气或者其他辅助气体的污染都会引起基线噪声。

进样口:

    进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装毛细管色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。

检测器:

    必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,以达到最佳柱性能。检测器污染或不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。
 
2、色谱柱的安装

    为获得理想的样品分离度和检测限,色谱柱柱前及柱后安装高度需严格按色谱仪安装手册要求安装。

    对于毛细管色谱柱,将毛细管色谱柱套上螺母及密封圈后需要将色谱柱一端切去3 厘米。这样可以避免密封圈碎片掉入柱中。同时需要用放大镜检查,以确认柱端是平整的,没有聚酰亚胺伸过柱端。

    安装毛细管色谱柱时应先将仪器上载气关至零,色谱柱连接好后再将载气缓慢调至所需流量;在使用PLOT柱时尤其要注意流速调节,否则急速的流量增大会破坏固定相的涂层,造成色谱柱性能永久损伤。

    使用气相填充色谱柱时,为避免载气突然增大将填充柱柱后填料冲出或者造成填料塌陷,从而造成色谱柱损害,通载气时需要缓慢升至所需柱前压力。

    填充色谱柱安装时,必须分清柱前柱后,否则会造成色谱柱损伤或分离度下降等现象发生。通常情况下,填充柱柱前采用绿色的橡胶帽,柱后采用红色的橡胶帽。
 
3、色谱柱的老化

    色谱柱在人工操作、存放及安装过程中会暴露于挥发性化合物之中。通过老化,可消除由此产生的基线干扰。

何时老化:

    新购买的色谱柱,或者在重新安装色谱柱后,所有的色谱柱至少加热老化一次。当进行高温分析和工作处于高灵敏度时,请您必须对柱重复进行几次老化程序,这样会使色谱柱具有更好的分析性能;
玻璃填充色谱柱需使用前再次更为充分的老化。

老化规程:

    在安装好毛细管色谱柱后,开始通入载气,在室温下吹扫柱30min。以5℃/min的升温速率从室温加热至最高使用温度(详情请查看色谱柱测试报告中的说明),然后保持60 min。如果您在高灵敏度工作条件下或选用厚液膜柱,则老化程序应重复进行几次,以保持进样器及检测器的温度低于最高使用温度,确保色谱柱的稳定性。

    注意:液膜较厚的色谱柱,其最高使用温度较低。
 
4、色谱柱的拆卸

    拆卸色谱柱时,应先将柱温降低至室温,然后关闭载气,待色谱柱柱前压力显示为零后,再进行色谱柱的拆卸。
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