土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱
发布时间:2019-08-01 08:43
关键字:土壤和沉积物、气相色谱仪、石油烃、气相色谱仪检测、石油烃气相色谱仪
 
方法原理:
土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测,用保留时间定性,外标法定量。
 
试剂和材料:
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
■正己烷(C6H14):HPLC级;
■丙酮(C3H60):
■二氯甲烷(CH2CL2):
■正己烷和丙酮混合溶剂:1+1
■无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■硅藻土:0.60mm-0.85mm(30目-20目)在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■硅镁吸附剂:层析级,0.15mm~0.25mm(100目~60目)在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■石油烃(C10-C40)标准溶液:ρ(C10-C40)=31000mg/L(各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L),溶剂为正己烷;可直接购买有证书标准溶液,也可使用柴油-润滑油(1+1)有证书标准溶液
■正癸烷-正四十烷混合溶液:1+1;
■BF-300N高纯氮气发生器或高纯氮气钢瓶:纯度≧99.999%;
■BF-300E高纯氢气发生器:纯度≧99.999%;
■BF-2L高纯空气发生器
 
仪器和设备:
■气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID);
■色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.32mm×0.25um,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱。
■提取设备:索氏提取器,加压流体萃取仪或其他等效萃取装置(不建议使用超声波萃取仪);
■浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置;
■微量注射器:10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul;
■滤筒:与索氏提取器配套,玻璃纤维材质;
■硅酸镁净化柱:60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部带粗玻璃砂芯,将1000mg活化后的硅酸镁吸附剂(5.8)放入50ml烧杯中,加入适量正己烷(5.1),将硅酸镁吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中,轻敲净化柱以填实吸附剂;
■一般实验室的常用仪器和设备
 
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