顶空分析作为独立的一种样品处理技术、非常适合与气相色谱进行联用的分析方法。在过去几十年的分析测试过程中,顶空方法已逐渐用于检测食品、制药、血液、土壤、水、泥浆、化妆品、肥皂和包装物中的挥发物。近几年来,随着顶空技术和方法的普及,在我国也逐步得到广泛应用。应用顶空技术在分析测试过程中具备许多优势,可以非常有效地减少用于样品前处理的时间,节省许多经费,无需从基体中提取被分析物以进行液体进样,如果对物质特性进行,研究顶空技术还可以得到更加广泛和深入的应用;通常,测量样品中的挥发性组分要比测量整个的液态样品要干净,这就减少了进样系统维护的时间和费用;另外,在许多应用中,顶空方法不一定要给样品注入溶剂,即使注入溶剂,由于顶空样品中蒸汽压的分配关系,溶剂的含量比液体进样中所含溶剂量少,这样,溶剂峰就变小,从而可以减少溶剂峰对感兴趣的组分的干扰。随着对顶空技术的深入研究和开发,提取方式已经体现出它的优势—高灵敏度和优异的重现性,在一定场合其信噪比优于吹扫捕集,未来可以有更广阔的市场发展空间。
随着科学的发展和人民生活水平的提高,生活和工作节奏越来越快,要求对周围环境和未知物的认识越高,我们需要知道我们所处的环境是否符合环保要求,特别是快餐食品和各种包装材料大量使用,包装材料在加热时都会不同程度地释放聚合物单体和生产工艺过程中使用过的有机溶剂,我们也需要知道如何利用新的材料。顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展,尤其是对环境、食品及药品中挥发性有害物质的分析,将得到越来越广泛的应用。目前,我国的药物(特别是中药)、水质分析及环境检测标准大都将采用顶空提取方法。
技术特点和市场推广应用
AHS-20A plus全自动顶空进样器直接提取方式技术,缩短了样品提取路径,加快了样品进样速度,与气相色谱仪连接能获得非常低的样品检出限,如能检测出水中低于1ppb的苯;AHS-20A plus全自动顶空进样器有平衡进样和高压进样两种进样方式(可选)稳定性好AHS-20A plus全自动顶空进样器具有非常强大而实用的功能;无记忆效应;能保证同一方法中每一个样品在进样之前
恒温时间的一致性;触摸屏显示;在实际的使用中得到了广大专业客户的认可。
气相色谱分析中样品予处理
1. 目前气相色谱分析中样品予处理的意义?
目前气相色谱分析中样品予处理的意义,我们可以从一下三方面来理解:
1.1特别是在痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈,有时处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二;
1.2如果样品前处理比较成功,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果;
1.3应当指出,无论是何种色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,完善的数据处理装置,都不能从一个处理不适当样品得到满意的分析结果,夸张一点的说:日常分析结果的精度,90%取决于样品采集和前处理好的与坏。
2. 什么是样品予处理?
样品予处理是将待测组分从样品中分离出来,达到能检测的状态。因为样品予处理前状态、成分复杂,直接进样有困难。样品予处理目的与方法可归纳为:
2.1欲分析组分的予分离;
2.2富集;
2.3转化;
2.4衍生化(转化成色谱分析的状态)。
3. 在什么情况应考虑选择样品予处理?
3.1不能直接进样分析:
⑴ 品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响);
⑵ 样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
⑶ 样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
⑷ 直接分析时,干扰因素太多;
3.2考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足:
⑴ 分析测试的不同质量要求;
⑵ 现场环境不允许(如时间);
⑶ 样品的状态、不稳定性或化学活性;
⑷ 现有分析条件不具备;
⑸ 选购的仪器、设备条件不具备;
⑹ 操作人员的技术水准限制等。
4. 选择样品予处理的方法及其技术应遵循的原则?
4.1待测组分的样品必须具有代表性;
4.2采集予处理方法与分析目的应保持一致,保证能获得到您想要的样品;
4.3样品处理过程中,防止和避免待测组分不发生变化和丢失;
4.4在进行待测组分化学反应(衍生、催化、转化)时,必须已知和保证定量;
4.5选择样品处理方法应尽可能简单易行;处理装置和样品分析、要求要相适应。
5. 目前已有的样品予处理技术和设备 ?
近几年随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,大大的扩大适应范围,同时又有许多新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,常用或比较新的样品予处理(制备)技术主要有:
5.1吸附解附技术(采样、浓缩合而为一),基质是气体;
5.2顶空技术,基质液体、固体;
5.3液体和膜萃取技术(液相萃取不易挥发的样品);
5.4固相萃取技术;
5.5固相微萃取技术
5.6微捕集技术;
5.7超临界萃取技术;
5.8微透析技术;
5.9微量衍生化技术;
5.10其它几种制备技术的组合。
6. 目前应用的几种样品予处理的优点和不足扼要比较?
6.1溶剂萃取后液体直接进样:
样品用传统的溶剂萃取方式处理,需要使用大量溶剂、过程繁琐、液相解析中,不同化合物存在解析率差异的缺点,另外使用大量溶剂或有毒溶剂对人、对环境不利等;
6.2吸附解附法或吹扫—捕集解附法进样(气体萃取法):
无溶剂样品处理方式,适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分析,可自动化,可能定量准确度不如顶空进样,但检出能力好于顶空进样。气体热解析和液相解析比较有以下几个优点:
⑴ 克服溶剂可能对被测物的干扰;
⑵ 克服低沸点化合物在解吸剂中不稳定的弊病;
⑶ 防止工作中与CS
2等有毒溶剂的接触;
⑷ 克服了液相解析中,不同化合物解析率差异的缺点等;
6.3顶空进样:
无溶剂样品处理方式,特别适用于复杂液体、固体样品中挥发性、半挥发性有机物分析,可处理衍生反应样品,容易实现自动化,定量准确度高,但最小检出能力有时受到限制;
6.4固相微萃取进样
无溶剂样品处理方式,适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分析,也可自动化,但由于固相微萃取纤维的寿命有限,定量操作较为繁琐,定量准确度不如顶空进样,而且影响定量准确性的因素较多,通用性较差。