苯系物、醇类、酮类、酯类有机物检测
发布时间：2021-08-25 09:07
卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定
-----北分三谱方案
1、在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下，国家烟草总局于2007年出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》，并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法：《YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》分析的物质主要为国家中烟规定的16项例如苯、苯系物、醇类、酮类、酯类。
2. 分析方法主要是根据YC/T 207-2006；
3. 前处理方法非常简单，准确裁取面积为80cm2的接装纸（水松纸）样品，将所裁纸样的印刷面朝里卷成筒状（筒状的中间一定是空心），立即放入顶空瓶，加入1000μL三醋酸甘油酯，密封，上下震荡顶空瓶，使得接装纸被三醋酸甘油酯充分润湿。（由于接装纸内的VOC大部分为痕量，因此制样应快速准确）
4. GC仪器型号GC7900+AHS-20A plus，我们是单进样+双FID检测器；
仪器型号：福立7900；
检测器：双FID；
柱子：HP-1，HP-1wax；
进样口温度： 50℃；
最高柱温：260℃；
检测器温度：300℃，氢气45ml/min，空气450ml/min
载气：氮气；
流速：14.5psi
程序升温：50℃，保持9min，然后以9℃/min的速率升温至180℃，保持3min
进样方式：AHS-20A plus全自动顶空进样器；
样品平衡温度：80℃
阀箱温度：80℃
传输线温度：120℃
样品平衡时间：50分
样品瓶加压时间：0.2秒
进样时间：0.05秒
定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。
定量分析：工作曲线绘制 以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，制取试样，分别加入1000ul第1-5级标准溶液，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。
5. 标准样品的完整色谱图
附：顶空进样器执行标准
1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准
3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法
6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法
行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法
行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法
9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法
中华人民共和国环境保护部，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法
15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法
16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法
17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法
北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。
北京北分三谱仪器有限责任公司
技术部
-----北分三谱方案
1、在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下，国家烟草总局于2007年出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》，并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法：《YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》分析的物质主要为国家中烟规定的16项例如苯、苯系物、醇类、酮类、酯类。
2. 分析方法主要是根据YC/T 207-2006；
3. 前处理方法非常简单，准确裁取面积为80cm2的接装纸（水松纸）样品，将所裁纸样的印刷面朝里卷成筒状（筒状的中间一定是空心），立即放入顶空瓶，加入1000μL三醋酸甘油酯，密封，上下震荡顶空瓶，使得接装纸被三醋酸甘油酯充分润湿。（由于接装纸内的VOC大部分为痕量，因此制样应快速准确）
4. GC仪器型号GC7900+AHS-20A plus，我们是单进样+双FID检测器；
仪器型号：福立7900；
检测器：双FID；
柱子：HP-1，HP-1wax；
进样口温度： 50℃；
最高柱温：260℃；
检测器温度：300℃，氢气45ml/min，空气450ml/min
载气：氮气；
流速：14.5psi
程序升温：50℃，保持9min，然后以9℃/min的速率升温至180℃，保持3min
进样方式：AHS-20A plus全自动顶空进样器；
样品平衡温度：80℃
阀箱温度：80℃
传输线温度：120℃
样品平衡时间：50分
样品瓶加压时间：0.2秒
进样时间：0.05秒
定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。
定量分析：工作曲线绘制 以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，制取试样，分别加入1000ul第1-5级标准溶液，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。
5. 标准样品的完整色谱图
附：顶空进样器执行标准
1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准
3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法
6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法
行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法
行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法
9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法
中华人民共和国环境保护部，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准
11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法
15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法
16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法
17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法
北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。
北京北分三谱仪器有限责任公司
技术部
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