仪器维护和保养
发布时间：2022-04-12 09:00
第一部分 仪器维护和保养
第一节 概述
一、仪器维护和保养定义
依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等，在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。
二、仪器维护与保养的意义
1． 安全 — 在使用仪器时，不要对人造成伤害，例如：高压触电、氢气爆炸、放射性照射或毒物致残等。
2．合理—因为气相色谱仪类型或品种繁多，能满足不同应用领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此要针对不同的分析目的和方法选择使用适合自己的仪器，既不可高攀也不可低就。实践证明：一台高性能仪器，分析脏的样品，一旦仪器系统被污染，如何维护与保养，再想恢复到仪器原性能水平，有时几乎不可能。另外有人常把当柱箱做烤箱用就更不可取了；
3． 正确—统计调查发现，在色谱仪日常操作中出现的故障（有时是假象），50%来源于不正确的误操作和常异操作。
4．有效—分析仪器发展趋势之一就是提高仪器的使用效率，或者说正常运行的时间远远大于仪器维护与保养检修时间。
三、仪器维护和保养的依据
依据仪器维护和保养定义，具体到每一位色谱操作者，由于样品情况、使用的仪器、色谱分析方法、分析目的和要求不同，日常仪器维修保养工作的内容相差很大。换句话说，作为仪器的维护保养内容，要视自己的需要而定，即不能复杂化，也不能任意简化。
1．气相色谱仪适应范围
原则上讲，凡是分子质量不大、有一定挥发性、在汽化或柱温情况下不分解的物质；或分子量大，但可以通过各种处理、衍生为易挥发的化合物，也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般适用于佛点低于350℃-400℃的组分，高温GC可以分析组分的佛点也不会超过500℃。
2．样品基本情况
⑴ 样品本身的组成和状态，气态、液态、固态还是混合态，能否直接用气相色谱仪分析？
⑵ 被测组分是热不稳定还是易催化反应。时间、温度和压力等变化是否会引起被测组分的变化；
⑶ 样品中是否有烟尘、悬浮物、高佛点组分和有腐蚀性成分，以考虑样品如何采集获得和如何进行样品的预处理；
⑷ 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，以便选择进样方式；
⑸ 不需分析的组分及大致的浓度范围，依据选择那种柱类型和进样技术；
⑹ 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间，依据选择自动进样还是手动进样等。
3．样品的预处理
气相色谱法分析是一门综合的实验技术，我们可把色谱分析过程归纳以下四个阶段：a.样品采集；b.样品制备（予处理）；c.色谱分析；d.数据处理与结果表达。如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置配置较高，又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前色谱分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理，仍是整个色谱分析中的瓶颈，一般统计，样品采集和处理时间，有时要占整个分析时间的三分之二。应当指出，无论是何种色谱仪、真正高性能色谱柱、完善的数据处理装置等，都不能从一个采集处理不适当样品，得到满意的分析结果 。需要考虑样品予处理的原因主要有：
⑴ 不能直接进样分析：如：a.品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）；b.样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；c.样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；d）直接分析时干扰因素太多；
⑵ 考虑用样品予处理方法来 弥补现有仪器或分析条件的不足，如 ：a.现场环境不允许（如时间）；b.样品的状态、不稳定性或化学活性；c.现有分析条件不允许；d.选购的仪器、设备条件不具备；e.操作人员的技术水平限制等；
4．分析目的和要求
痕量分析基本上要用到仪器的较高性能（除非对样品进行浓缩和转化处理）和各种专门功能，因此，作为实现痕量分析仪器维护保养工作要求较高，内容较多。分析要求：a.定性还是定量分析，还是两者兼顾；b.定量分析在那个数量级：常量：10-1 ~ 10-3；半微量：10-3 ~ 10-5；；微量：10-5 ~ 10-7 ；痕量：10-6 ~ 10-9；超痕量:∠ 10-9；c.定量的精度和分析准确性要求，若属半定量分析，无论色谱分析方法或仪器维护保养就要简单得多。
四、仪器类型和维护保养的关系
气相色谱仪可以依据a.分离原理；b.色谱柱的类型；c.应用范围等多种方法分类。从仪器维护保养工作和内容来看和仪器使用范围关系较大。这种分类方法又可分为：
第1类（分析用）：包括在线分析（工业色谱）和离线分析两大类。离线分析又包括实验室用和野外用（便携式）两类。实验室用又分为多检测器及多功能、单检测器（简易）和专用三种；
第2类（制备纯物质）：分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置（仪器）；
第3类（物质的物化常数测定）：又分单一常数（比表面积）和多种常数（比表面积和孔径分布）等。
五、带有自诊断功能的气相色谱仪
带有自诊断功能的气相色谱仪，除具有通常色谱仪功能外，本身还是一台测试装置，它能起到测试自身诸多性能和工作参数的作用。使用仪器自诊断系统，能提供的大量的特别是电子部件与电子线路信息，大大提高仪器日常维护保养和故障排除的工作效率。
⑴ 提供保证人身和仪器安全的信息
⑵ 您能做什么工作？不能做什么工作？
⑶ 防止或减少误操作
⑷ 警示作用
⑸ 当出现不能自诊断的故障时，提供分析原因和排出故障的较好方法；
⑹ 自动记录储存仪器运行中自检、自诊出现问题的时间和内容，及时提供有关硬件，电子系统潜在故障信息以及对分析结果的影响，有利于确保仪器正常工作和分析结果的可靠性。
六、数据处理装置和维护保养的关系
一、仪器维护和保养定义
依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等，在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。
二、仪器维护与保养的意义
1． 安全 — 在使用仪器时，不要对人造成伤害，例如：高压触电、氢气爆炸、放射性照射或毒物致残等。
2．合理—因为气相色谱仪类型或品种繁多，能满足不同应用领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此要针对不同的分析目的和方法选择使用适合自己的仪器，既不可高攀也不可低就。实践证明：一台高性能仪器，分析脏的样品，一旦仪器系统被污染，如何维护与保养，再想恢复到仪器原性能水平，有时几乎不可能。另外有人常把当柱箱做烤箱用就更不可取了；
3． 正确—统计调查发现，在色谱仪日常操作中出现的故障（有时是假象），50%来源于不正确的误操作和常异操作。
4．有效—分析仪器发展趋势之一就是提高仪器的使用效率，或者说正常运行的时间远远大于仪器维护与保养检修时间。
三、仪器维护和保养的依据
依据仪器维护和保养定义，具体到每一位色谱操作者，由于样品情况、使用的仪器、色谱分析方法、分析目的和要求不同，日常仪器维修保养工作的内容相差很大。换句话说，作为仪器的维护保养内容，要视自己的需要而定，即不能复杂化，也不能任意简化。
1．气相色谱仪适应范围
原则上讲，凡是分子质量不大、有一定挥发性、在汽化或柱温情况下不分解的物质；或分子量大，但可以通过各种处理、衍生为易挥发的化合物，也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般适用于佛点低于350℃-400℃的组分，高温GC可以分析组分的佛点也不会超过500℃。
2．样品基本情况
⑴ 样品本身的组成和状态，气态、液态、固态还是混合态，能否直接用气相色谱仪分析？
⑵ 被测组分是热不稳定还是易催化反应。时间、温度和压力等变化是否会引起被测组分的变化；
⑶ 样品中是否有烟尘、悬浮物、高佛点组分和有腐蚀性成分，以考虑样品如何采集获得和如何进行样品的预处理；
⑷ 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，以便选择进样方式；
⑸ 不需分析的组分及大致的浓度范围，依据选择那种柱类型和进样技术；
⑹ 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间，依据选择自动进样还是手动进样等。
3．样品的预处理
气相色谱法分析是一门综合的实验技术，我们可把色谱分析过程归纳以下四个阶段：a.样品采集；b.样品制备（予处理）；c.色谱分析；d.数据处理与结果表达。如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置配置较高，又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前色谱分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理，仍是整个色谱分析中的瓶颈，一般统计，样品采集和处理时间，有时要占整个分析时间的三分之二。应当指出，无论是何种色谱仪、真正高性能色谱柱、完善的数据处理装置等，都不能从一个采集处理不适当样品，得到满意的分析结果 。需要考虑样品予处理的原因主要有：
⑴ 不能直接进样分析：如：a.品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）；b.样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；c.样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；d）直接分析时干扰因素太多；
⑵ 考虑用样品予处理方法来 弥补现有仪器或分析条件的不足，如 ：a.现场环境不允许（如时间）；b.样品的状态、不稳定性或化学活性；c.现有分析条件不允许；d.选购的仪器、设备条件不具备；e.操作人员的技术水平限制等；
4．分析目的和要求
痕量分析基本上要用到仪器的较高性能（除非对样品进行浓缩和转化处理）和各种专门功能，因此，作为实现痕量分析仪器维护保养工作要求较高，内容较多。分析要求：a.定性还是定量分析，还是两者兼顾；b.定量分析在那个数量级：常量：10-1 ~ 10-3；半微量：10-3 ~ 10-5；；微量：10-5 ~ 10-7 ；痕量：10-6 ~ 10-9；超痕量:∠ 10-9；c.定量的精度和分析准确性要求，若属半定量分析，无论色谱分析方法或仪器维护保养就要简单得多。
四、仪器类型和维护保养的关系
气相色谱仪可以依据a.分离原理；b.色谱柱的类型；c.应用范围等多种方法分类。从仪器维护保养工作和内容来看和仪器使用范围关系较大。这种分类方法又可分为：
第1类（分析用）：包括在线分析（工业色谱）和离线分析两大类。离线分析又包括实验室用和野外用（便携式）两类。实验室用又分为多检测器及多功能、单检测器（简易）和专用三种；
第2类（制备纯物质）：分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置（仪器）；
第3类（物质的物化常数测定）：又分单一常数（比表面积）和多种常数（比表面积和孔径分布）等。
五、带有自诊断功能的气相色谱仪
带有自诊断功能的气相色谱仪，除具有通常色谱仪功能外，本身还是一台测试装置，它能起到测试自身诸多性能和工作参数的作用。使用仪器自诊断系统，能提供的大量的特别是电子部件与电子线路信息，大大提高仪器日常维护保养和故障排除的工作效率。
⑴ 提供保证人身和仪器安全的信息
⑵ 您能做什么工作？不能做什么工作？
⑶ 防止或减少误操作
⑷ 警示作用
⑸ 当出现不能自诊断的故障时，提供分析原因和排出故障的较好方法；
⑹ 自动记录储存仪器运行中自检、自诊出现问题的时间和内容，及时提供有关硬件，电子系统潜在故障信息以及对分析结果的影响，有利于确保仪器正常工作和分析结果的可靠性。
六、数据处理装置和维护保养的关系
气相色谱定量分析的依据是被测组分的峰面积（或峰高），因此正确的判峰，精确测量峰面积（或峰高）是对色谱数据处理的基本要求。在色谱数据处理时，人们发现：由于数据处理性能或功能欠佳，或由于判峰参数，测峰参数不易设置合理，会使辛辛苦苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰发生畸变，有时，还出现峰没有检测到或误判等情况。
|
