医疗器械中环氧乙烷EO和2-氯乙醇ECH残留顶空进样测定

 
执行标准：
GB/T14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法
GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量(2)
 
医疗器械经环氧乙烷灭菌后，会有一定程度的残留。可能的残留物质有以下三种：环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG)，ISO10993-7:2008规定了当采用EO灭菌的医疗器械存在ECH时，ECH的允许残留量，但未规定EG的接触量限度，因为按照该标准的要求控制EO时，不太可能存有显著生物学影响的EG残留量。因此通常在灭菌残留检测时，主要是检测EO和ECH。残留物质由于可能损害人体健康，因此需要加以控制，主要的手段是进行解析。通常在灭菌确认中（也可以在常规处理中）进行残留量的检测，据此来确定所需的解析条件。
 
气相色谱仪检测医疗器械环氧乙烷(EO)残留量测定步骤：
　　1、取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。
　　2、当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
　　3、根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）——浓度标准曲线。
　　4、样品制备
　 取样品代表性部位或整个样品，取2.0g放入萃取溶剂中，加5.0ml水浸提，浸提时间（≥1h）与温度（37℃或25℃）根据样品的特性来定。
　　5、样品测定
　　同法测定样品浸提液中的环氧乙烷峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。
　　6、根据公式，计算出环氧乙烷残留量
　　Md=Ce×Ve/ms×md×10-3
　　Md——浸提的残留量，毫克/件
　　Ce——从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO含量，毫克/毫升
　　Ve——浸提液体积，5毫升
　　md——器械总质量，克
　　ms——称取的分析样品质量，克
　　此项测试我们选用汇谱分析GC9860气相色谱仪，适用于医药、医疗器械生产行业及相关企业、检测机构进行环氧乙烷残留检测分析。其标准配置专用色谱网络反控版工作站，可对仪器进行所有数值参数的设定，控制运行，实现双向通讯，双向保护，智能化数据处理，处理功能强大，可依据标准样品，直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量（ug/g）等，便于试验人员参考检测标准进行数据分析，仪器也可用于溶剂纯度检测。
 
样品配置：
EO标准液配置：取外部干燥的50ML容量瓶，加入约30ML水，加瓶塞，精确称重，用注射器加入约0.6ML环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷种类，加入至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作成标准液
ECH标准液的制备：对装有约60ML水的100mL容量瓶称重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次称重冰机算二次称重之差，然后用水稀释至满容量并摇匀，不用试将准备液存于冰箱
防止ECH标准液至室温，制备至少三个浓度的工业标准液，在作为标准曲线应用之前，检验这些浓度的GC响应线性，标准液弄对应超过被测试样的ECH，每种标准稀释液重复向气相色谱中进样1uL-5uL得到结果，ECH浓度检测范围3ppm到100ppm
 
                                                                                                     

HSGC-20全自动顶空气相色谱仪

HSGC-20全自动顶空气相色谱仪，是公司2026年研制推出的新一代全自动顶空气相色谱仪一体机，具有全自动功能、结构紧凑、PC端控制等优点。顶空样品导入色谱仪的距离更短、速度更快。气相色谱仪采用电子气路控制系统单元（EPC模块）精准控制气体压力和流量，使得色谱峰型更尖锐、灵敏度更高。  
仪器性能特点
○顶空色谱一体设计
顶空样品导入色谱仪的距离更短、速度更快，使得色谱峰型更尖锐，灵敏度更高。
○震荡平衡、重叠加热系统
顶空样品加热炉加热震荡、重叠加热、快速平衡，减少了样品分析等待时间。实时监测仪器的运行状态和关键部件的使用情况，还可以根据实验室的具体情况和需求，在智控系统中设置进样垫的更换周期或阈值，以便系统更准确地提醒更换时间。
○每个顶空瓶可运行一种方法
可以运行多个不同参数序列，方便快捷调入仪器方法参数,方便用户在无人值守的情况下做不同的样品。
○PC短控制系统、动态监测
所有参数均在电脑端设置完成，实时监测仪器的运行状态和每个样品的当前状态，关键部件的使用情况，还可以根据实验室的具体情况和需求，在智控系统中设置进样垫的更换周期或阈值，以便系统更准确地提醒更换时间。
○日志记录、多级账号管理
记录程序运行过程中产生的所有事件，产生的时间，事件等级，时间内容，程序异常故障代码，可作为之后的审计跟踪使用。可以设置多级管理账号。
○快速拆卸式进样口
无需任何工具 1 秒内徒手即可完成进样口的打开或关闭，自动感知气密性位置，大幅简化维护操作。
○高精度气路控制系统
新型的进样系统和先进的制造材料，搭配全 EPC 电子流量压力控制系统，压力控制精度高达 0.001psi。具备环境温度压力补偿，支持恒流、恒压、恒线速度、程序升压、程序升流、脉冲进样等多种工作模式，确保分析过程的稳定、准确。
○自动操控系统
载气具有压力保护功能，气体压力低0.4mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全，实现FID自动点火，自动触发，采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口，支持网络反控
气相色谱仪部分技术参数：
1、温控区域：8 路，温控范围：室温以上 5℃～350℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升温阶数：32 阶/33 平台
2、检测器数目：3个；FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID任选
3、检测器指标
l 氢火焰离子化检测器（FID）
检测限：≤3×10^-12g/s  （正十六烷-异辛烷溶液）
基线噪音：≤5×10^-14A
基线漂移：≤1×10^-13A/30Pin
线性范围： ≥10⁶
l 热导检测器（TCD）
灵敏度：S≥3500PV•Pl/Pg（常规）；5000PV•Pl/Pg（高灵敏）(苯-甲苯溶液)（放大 2、4、8 倍任选）
基线噪声：≤10μV
基线漂移：≤30μV/30Pin
线性范围：≥10⁴ 
l 电子捕获检测器(ECD)
检测限：≤1×10^-14g/s
基线噪声：≤0.05PV
基线漂移：≤0.2PV/30Pin
线性范围：≥10³
放射源：Ni63
l 火焰光度检测器(FPD)
检测限：(S)≤5×10^-11g/s ,(P)≤1×10^-12g/s
噪声：≤0.05PV
基线漂移：≤0.3PV/30Pin
线性范围：≥10³（S），10²（P）
4、数据通讯：以太网（LAN），串接口 RS-232，在线远程控制系统传输。
顶空进样器部分技术参数
■样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，配置到300℃)
■进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）
■样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）
■温度精确性： 0.5% ；
■温度稳定性： <±0.5℃；
■加压时间：0—999S；
■采样时间：0—999S；
■进样时间：0—999S；
■清洗时间：0—999min；
■加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）
■定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
■顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）
■样品工位：20位
■可同时加热样品：6位
■RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
■反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）；