气相色谱法快速测定食品中的油酸亚油酸、亚麻酸的含量
气相毛细管色谱法测定油酸
油酸是一种重要的天然物质,广泛用于食品与医药工业中。油酸主要来自动植物油脂的水解,油酸常和与其性质相近的硬脂酸、亚麻酸等共存,常用的冷冻压和减压精馏等方法很难使之分离,故一般市售油酸都为含各种脂肪酸的混合酸。在医药生产中对油酸的纯度有一定程度要求,因此用常规的分析方法,如碘值、皂化值等己不能满足准确分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是将油酸甲酯化后用C柱分离,用示差检测或用苯已酮对油酸酯化,用C柱分离,和紫外检则。但都存在仪器操作难定性难,要求用纯品定量的问题,而纯脂肪酸较难取得。气相色谱法快速测定食品中油酸(Gs:)、亚油酸(Cs)、亚麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定用气相色谱分析时,则可以利用高级脂肪酸在FID检测器上相对因子相同这一优势,用归一化法定量。
仪器满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。
一、
仪器配置和价格:
|
序号 |
仪器 |
型号 |
数量单位 |
备注 |
品牌 |
|
1 |
气相色谱仪 |
GC-8890 |
1台 |
FID+毛细进样口 |
汇谱分析 |
|
2 |
色谱柱 |
FFAP |
1根 |
FFAP30mX0.32mm |
汇谱分析 |
|
3 |
氢气发生器 |
BF-300E |
1台 |
高纯氢气300ml/min |
汇谱分析 |
|
4 |
空气发生器 |
BF-2L |
1台 |
2000ml/min |
汇谱分析 |
|
5 |
氮气钢瓶 |
40升 |
1瓶 |
含减压阀 |
|
|
6 |
电脑打印机 |
|
1套 |
|
联想HP |
|
7 |
标样 |
|
|
市售混合油酸 |
|
二、甲酯化需要准备的试剂:
|
序号 |
项目 |
单位 |
数量 |
备注 |
|
1 |
100Ml容量瓶 |
个 |
2 |
|
|
2 |
2ml/5ml吸管 |
个 |
各5个 |
|
|
3 |
10m具塞试管 |
个 |
10 |
|
|
4 |
试管架 |
个 |
1 |
|
|
5 |
洗耳球 |
个 |
1 |
|
|
6 |
天子天平 |
台 |
1 |
万分之一 |
|
7 |
天平纸 |
包 |
1 |
|
|
8 |
5ml和0.5ml刻度吸管 |
个 |
各2个 |
也可用移液枪 |
|
9 |
不锈钢药勺 |
个 |
2个 |
|
|
10 |
25Ml/200ML烧杯 |
哥 |
各2个 |
|
|
11 |
乙迷(色谱级) |
瓶 |
1 |
|
|
12 |
甲醇色谱纯 |
瓶 |
1 |
|
|
13 |
石油醚 |
瓶 |
1 |
|
|
14 |
氢氧化钾 |
瓶 |
1 |
|
|
15 |
硫酸 |
瓶 |
1 |
|
|
16 |
硫酸氢钠 |
瓶 |
1 |
|
|
17 |
异辛烷 |
瓶 |
1 |
|
三、
色谱仪器
GC-8890气相色谱仪,是全新一代智能物联网气相色谱仪,采用电子气路控制系统单元(EPC模块)准确控制气体压力和流量,在配置自动进样器、顶空进样器、热解析仪等前处理设备,可实现仪器无人值守运行。
性能特点
●
超大高清彩色电容触摸屏
配备 8英寸彩色高清电容触摸屏,触控更加灵敏准确。
●
智能温控系统
实时监测仪器的运行状态和关键部件的使用情况,还可以根据实验室的具体情况和需求,在智控系统中设置进样垫的更换周期或阈值,以便系统更准确地提醒更换时间。
●
快速拆卸式进样口
无需任何工具 1 秒内徒手即可完成进样口的打开或关闭,自动感知气密性位置,大幅简化维护操作。
●
高精度气路控制系统
新型的进样系统和先进的制造材料,搭配全 EPC 电子流量压力控制系统,压力控制精度高达 0.001psi。具备环境温度压力补偿,支持恒流、恒压、恒线速度、程序升压、程序升流、脉冲进样等多种工作模式,确保分析过程的稳定、准确。
●
自动操控系统
载气具有压力保护功能,气体压力低0.4mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全,实现FID自动点火,自动触发,采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口,支持网络反控
技术参数
1、温控区域:8 路,温控范围:室温以上 5℃~350℃,增量:1℃,精度:±0.01℃,程序升温阶数:32 阶/33 平台
2、检测器数目:3个;FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID任选
3、检测器指标
l 氢火焰离子化检测器(FID)
检测限:≤3×10
-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)
基线噪音:≤5×10
-14A
基线漂移:≤1×10
-13A/30Pin
线性范围: ≥10
6
l 热导检测器(TCD)
灵敏度:S≥3500PV•Pl/Pg(常规);5000PV•Pl/Pg(高灵敏)(苯-甲苯溶液)(放大 2、4、8 倍任选)
基线噪声:≤10μV
基线漂移:≤30μV/30Pin
线性范围:≥10
4
l 电子捕获检测器(ECD)
检测限:≤1×10
-14g/s
基线噪声:≤0.05PV
基线漂移:≤0.2PV/30Pin
线性范围:≥10
3
放射源:Ni63
l 火焰光度检测器(FPD)
检测限:(S)≤5×10
-11g/s ,(P)≤1×10
-12g/s
噪声:≤0.05PV
基线漂移:≤0.3PV/30Pin
线性范围:≥10
3(S),10
2(P)
4、数据通讯:以太网(LAN),串接口 RS-232,在线远程控制系统传输。
应用领域
本仪器的应用行业范围广,定制类仪器更为科学化。比如: 工矿企业、第三方检测机构、药物方向公司、高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全等领域的定性、定量分析检测。