一、摘要：
    本文介绍用AHS-20A plus全自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯。相对标准偏差RSD均小于3%，相关系数R均大于0.999，相对误差小于3%，汇谱分析提供交钥匙工程，提供全套的技术方案。
 
【关键词】水中残留、卤代烃、水质分析、顶空毛细管色谱、汇谱分析
 
二、参考文献：
1、水质挥发性卤代烃的测定。GB/T 17130-1997
2、地表水环境质量标准。GB 3838-2002
 
三、仪器与试剂
3.1 岛津GC-2014气相色谱仪，ECD检测器，毛细管分流进样
3.2 汇谱分析AHS-20A plus全自动顶空进样器，20位全自动进样
3.3试剂：甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均为分析纯
四、色谱条件与自动顶空进样器条件
色谱柱PE-1石英毛细管柱(25m×0.25mm),载气(氮气)压力12psi;进样器温度250℃
柱温:50℃, 检测器温度300℃。
AHS-20A plus全自动顶空进样器：载气压力0.1Mpa；加压时间30秒；进样时间10秒；放空时间60秒；加热时间40分，维持时间6分，加热温度50℃，阀箱温度100℃；传输管温度10℃。
五、方法与结果
5.1标准曲线的制备
      分别用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的标准储备液配制成含这四种卤代烃的5组样，分别为1#样（3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升），2#样（7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升），3#样（22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升），4#样（44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升），5#样（73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升）的对照溶液。分别量取5毫升置于样品瓶密封后，进行气相色谱分析。
    以对照样浓度(纳克/升)为纵坐标(X), 以对照样面积为横坐标(Y)，得线性回归方程和相关系数，相关系数R均大于0.99 (Tab 1)。                                      

名  称                  线性回归方程                     相关系数

三氯甲烷            Y=9.02E-005X－4.85                    0.9998 四氯化碳            Y=4.01E-005X－0.97                    0.9954 三氯乙烯            Y=8.77E-005X－2.66                    0.9939 四氯乙烯            Y=2.69E-005X－1.16                    0.9958

5.2精密度试验
取对照样5毫升入样品瓶中，密封后进行气相色谱分析。重复进样6次，RSD（%）测定值分别为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相对标准偏差RSD均小于4%。
5.3回收率实验
取已知浓度分别为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升置入样品瓶中，密封进行气相色谱分析。重复进样6次，结果见Tab 2：相对标准偏差RSD（%）均小于4%，相对误差小于3%。

序号       三氯甲烷     四氯化碳     三氯乙烯      四氯乙烯               (纳克/升)     (纳克/升)     (纳克/升)      (纳克/升)

1          57.7          62.2         57.5          64.3     2          56.4          60.7         56.4          62.3     3          55.6          61.7         55.7          61.9     4          58.9          64.2         55.7          61.9     5          57.4          65.2         60.1          62.3     6          57.3          65.2         59.5          65.6

%RSD       1.97%         3.04%       3.34%        2.44%

平均值       57.2          63.2         57.5          63.1

真  值       58.8          63.2         58.4          64.8

相对误差%   2.72%          0          1.54%        2.62%

 
   由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
仪器配置

序号	名称	规格型号	数量	单位	备注
1	气相色谱仪	GC-2014	1	台	岛津
2	氢气发生器	BF-300E	1	台	汇谱分析
3	空气发生器	BF-2L	1	台	汇谱分析
4	氮气+减压阀	40升	1	瓶	汇谱分析
5	全自动顶空进样器	AHS-20A plus	1	台	汇谱分析
6	毛细管色谱柱	PE-1	1	根	定制
7	电脑+打印机	品牌	1	套	HP