全自动顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃
发布时间:2019-08-07 08:49
一、摘要:
    本文介绍用AHS-20A plus全自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯。相对标准偏差RSD均小于3%,相关系数R均大于0.999,相对误差小于3%,汇谱分析提供交钥匙工程,提供全套的技术方案。
 
【关键词】水中残留、卤代烃、水质分析、顶空毛细管色谱、汇谱分析
 
二、参考文献:
1、水质挥发性卤代烃的测定。GB/T 17130-1997
2、地表水环境质量标准。GB 3838-2002
 
三、仪器与试剂
3.1 岛津GC-2014气相色谱仪,ECD检测器,毛细管分流进样
3.2 汇谱分析AHS-20A plus全自动顶空进样器,20位全自动进样
3.3试剂:甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均为分析纯
四、色谱条件与自动顶空进样器条件
色谱柱PE-1石英毛细管柱(25m×0.25mm),载气(氮气)压力12psi;进样器温度250℃
柱温:50℃, 检测器温度300℃。
AHS-20A plus全自动顶空进样器:载气压力0.1Mpa;加压时间30秒;进样时间10秒;放空时间60秒;加热时间40分,维持时间6分,加热温度50℃,阀箱温度100℃;传输管温度10℃。
五、方法与结果
5.1标准曲线的制备
      分别用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的标准储备液配制成含这四种卤代烃的5组样,分别为1#样(3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升),2#样(7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升),3#样(22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升),4#样(44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升),5#样(73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升)的对照溶液。分别量取5毫升置于样品瓶密封后,进行气相色谱分析。
    以对照样浓度(纳克/升)为纵坐标(X), 以对照样面积为横坐标(Y),得线性回归方程和相关系数,相关系数R均大于0.99 (Tab 1)。                                      
名  称                  线性回归方程                     相关系数 
三氯甲烷            Y=9.02E-005X-4.85                    0.9998
四氯化碳            Y=4.01E-005X-0.97                    0.9954
三氯乙烯            Y=8.77E-005X-2.66                    0.9939
四氯乙烯            Y=2.69E-005X-1.16                    0.9958
 
5.2精密度试验
取对照样5毫升入样品瓶中,密封后进行气相色谱分析。重复进样6次,RSD(%)测定值分别为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%,相对标准偏差RSD均小于4%。
5.3回收率实验
取已知浓度分别为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升置入样品瓶中,密封进行气相色谱分析。重复进样6次,结果见Tab 2:相对标准偏差RSD(%)均小于4%,相对误差小于3%。
序号       三氯甲烷     四氯化碳     三氯乙烯      四氯乙烯 
             (纳克/升)     (纳克/升)     (纳克/升)      (纳克/升)
    1          57.7          62.2         57.5          64.3
    2          56.4          60.7         56.4          62.3
    3          55.6          61.7         55.7          61.9
    4          58.9          64.2         55.7          61.9
    5          57.4          65.2         60.1          62.3
    6          57.3          65.2         59.5          65.6
  %RSD       1.97%         3.04%       3.34%        2.44%
  平均值       57.2          63.2         57.5          63.1
  真  值       58.8          63.2         58.4          64.8
  相对误差%   2.72%          0          1.54%        2.62%
 
 
   由分析结果可以看出,采用顶空进样气相色谱法可以很好检测水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯,满足国标对此类样品分析的要求,比旧有的采取烘箱加热,然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
仪器配置
序号 名称 规格型号 数量 单位 备注
1 气相色谱仪 GC-2014 1 岛津
2 氢气发生器 BF-300E 1 汇谱分析
3 空气发生器 BF-2L 1 汇谱分析
4 氮气+减压阀 40升 1 汇谱分析
5 全自动顶空进样器 AHS-20A plus 1 汇谱分析
6 毛细管色谱柱 PE-1 1 定制
7 电脑+打印机 品牌 1 HP
 
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